МУК 4.1.650-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола,
этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва) и Е.Е.Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП РФ, г.Москва).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,005-20 мг/дм.
    
    Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.
    
    

Таблица 1

    
Физико-химические свойства веществ

    
    
Таблица 2

    
Гигиенические нормативы анализируемых веществ

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±13% при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.
    
    Нижний предел измерения 0,025 мкг.
    
    Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор N 1 ацетона и метанола для градуировки (0,1 мг/см). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см, доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
    
    Исходный раствор N 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (0,1 мг/см). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.
    
    Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (0,01 мг/см). 5 см исходного раствора N 2 вносят в колбы вместимостью 50 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    
    Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см/мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм) от концентрации (мг/дм) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.
    
    Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 1 для градуировки в соответствии с табл.3, доводят объем охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 3

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона и метанола

    
    
    Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в соответствии с табл.4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают.
    
    

Таблица 4

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пентана, гексана, октана, декана в воде

    
    
    Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл.5 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой.
    
    

Таблица 5

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

    
    
    По 5 см каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80 °С в течение 60 мин. Нагретым до 80 °С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 см над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:
    
    Температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин в изотермическом режиме) до 150 °С со скоростью 5 град/мин
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    При выходе прибора на режим 5 см пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 см парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в условиях построения градуировочной характеристики (п.7.3.).
    
    На хроматограмме рассчитывают площадь пиков.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию анализируемого вещества (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997