МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аллил-(альфа)-цианакрилата
и аллилцианацетата в воздухе рабочей зоны

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4897-88
    
    

    
М. м. 137

    
    Аллил-(альфа)-цианакрилат     
    

    
М. м. 125

    
    Аллилцианацетат
    
    
    Аллилцианацетат - бесцветная жидкость со специфическим запахом, плотность 1,05, 88 °С при 1 мм рт.ст., около 220 °С при нормальном давлении, растворимая в этаноле, других органических растворителях, хуже в воде.
    
    Аллил-(альфа)-цианакрилат - легкополимеризующаяся жидкость со специфическим запахом, плотность 1,07, 90 °С при 8 мм рт.ст., около 220 °С при нормальном давлении, растворимая в органических растворителях, в водных и щелочных растворах полимеризуется.
    
    В воздухе находится в виде пара.
    
    Аллилцианакрилат и аллилцианацетат действуют преимущественно на центральную нервную систему.
    
    Рекомендуемая ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции Яновского с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при 432-436 нм. Отбор проб производится с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, пиперидин, формальдегид, аллиловый спирт и монохлоруксусная кислота. Мешают карбонильные соединения и вещества, содержащие подвижный атом водорода.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Продолжительность выполнения измерения 35 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10 и 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, с ценой деления 0,01; 0,05 мл, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 18515-75, с делениями на 1 мл, с пришлифованной пробкой, емкостью 10 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Аллилцианакрилат, 90 °С при 8 мм рт. ст. или аллилцианацетат, 88 °С при 1 мм рт.ст.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2 мг/мл готовят по навеске в 0,2 мл сухого бензола с последующим разбавлением 50%-ным (по объему) этанолом в мерной колбе на 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50%-ным этанолом. Раствор устойчив не более 3-х дней.
    
    Этанол, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Бензол, ГОСТ 5955-75.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 30%-ный раствор.
    
    1,3-динитробензол, МРТУ 6-09-682-63, дважды перекристаллизованный из этанола, 1%-ный свежеприготовленный р-р в этаноле.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 4 мл 50%-ного этанола. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 1-2 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов, сохраняющуюся в течение рабочего дня, согласно таблице:
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Все пробирки шкалы нагревают 10 мин на водяной бане при 95-98 °С, охлаждают, приливают по 1 мл 1%-ного раствора динитробензола, 1 мл 30%-ного раствора гидроокиси натрия. Через 5-7 мин окрашенные в красно-бурый цвет растворы фотометрируют в 1 см кювете при длине волны 432-436 нм. Окрашенные растворы устойчивы в течение 10-15 мин. По данным фотометрирования строят градуировочный график в координатах концентрация - оптическая плотность. Градуировочный график поверяют в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Поглотительный прибор с отобранной пробой нагревают 2-3 мин на водяной бане при температуре 95-98 °С. Внутренние стенки прибора обмывают горячим раствором, который выливают в пробирку через длинную трубку с помощью резиновой груши. Прибор промывают 1-2 мл 50% этанола и, не сливая жидкость, нагревают в течение 10 мин при указанной температуре. Объем частично испарившегося раствора доводят до 4 мл 50%-ным этанолом, отбирают на анализ 2 мл раствора и определяют содержание аллилцианацетата или аллилцианакрилата указанным выше способом.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию паров "" аллилцианакрилата и аллилцианацетата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание исследуемых соединений в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994