МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
диалкилдиметиламмоний хлорида (С
-С
) и алкилбензилдиметиламмоний
хлорида (С
-С
)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С
-С
)-Ифхангаз,
алкилтриметиламмоний хлорида (С-С), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4905-88
Дон-2 - жидкость коричневого цвета. 
100 °С, плотность 0,885 г/см
, 
80 °С, хорошо растворяется в воде, этиловом спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Дон-2 обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
М. м. 420-450
=C-С
=C-C
Ифхангаз - жидкость коричневого цвета. 100 °С, растворяется в воде, спирте, ацетоне, бензоле. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
М. м. 294
=C-C
Алкилтриметиламмоний хлорид - жидкость коричневого цвета. 100 °С, хорошо растворяется в воде, спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
М. м. 235-245
=C-C
Дон-52 - жидкость темнокоричневого цвета. 100 °С, плотность 0,85 г/см, растворяется в воде, органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество обладает общетоксичным действием. ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
=C
=C
-C
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия алкиламинов с тропеолином и последующем фотометрическом измерении образовавшегося продукта реакции, окрашенного в розовый цвет, при 490 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения алкиламинов в анализируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения алкиламинов в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 16 мг/м.
Измерению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-11.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 2 часа 10 мин, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтродержатель.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, вместимостью 25 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Аппарат для встряхивания.
Реактивы, растворы, материалы
Дон-2, ТУ 3840831-79.
Ифхангаз, ТУ 2840829-79.
Алкилтриметиламионий хлорид, ТУ 3840670-75.
Дон-52, ТУ 3840829-79.
Тропеолин 000, ТУ МХП 605-1, 1·10
раствор. Навеску тропеолина 0,035 г растворяют в 0,1 Н растворе натрия хлористого в мерной колбе вместимостью на 100 мл. Хранить в темном месте 1 месяц.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5-10%-ным раствором натрия кислого углекислого, встряхивают, промывают 3-5 раз дистиллированной водой. Хлороформ отделяют и перегоняют, хранят в склянке из темного стекла.
Натрий кислый углекислый, ГОСТ 4201-77 х.ч., 5%-ный раствор.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233 х.ч.
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией алкиламинов 500 мкг/мл готовят растворением навески 50 мг в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Сохраняется в течение 2-х суток.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализировать в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 2 суток) готовят согласно таблице:
Таблица 6
Шкала градуировочных растворов
|
N раствора |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание алкиламина в градуировочном растворе, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
5 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
10 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
20 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
40 |
|
6 |
1,6 |
3,4 |
80 |
|
7 |
2,5 |
2,5 |
125 |
|
8 |
3,2 |
1,8 |
160 |
В ряд делительных воронок вносят согласно шкале стандартов соответствующее количество стандартного раствора N 2 и воды с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составил 5 мл, затем вносят 1 мл тропеолина и 3 мл хлороформа и помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Затем сливают хлороформенный слой в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм (светофильтр N 4) по отношению к раствору сравнения, не содержащему алкиламина.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого алкиламина в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, обрабатывают дважды по 5 мл дистиллированной водой, помешивают при этом стеклянной палочкой в течение 5-7 мин. Затем фильтр тщательно отжимают и отбрасывают. 5 мл анализируемого раствора переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина, 000,3* мл хлороформа и встряхивают 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформенный слой в кюветы с толщиной поглощающего слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе при 490 нм (светофильтр N 4).
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Количественное определение содержания алкиламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию измеряемого алкиламина "
" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
, где
- содержание алкиламина в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994