МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций
альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4922-88
    
    

    
М. м. 216,23

    
    Альфа-нафтоксипропионовая кислота - белое кристаллическое вещество с 152-153 °С. Растворима хорошо в ацетоне, хлороформе, незначительно - в диэтиловом эфире, спиртах. Нерастворима в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода тонкослойной хроматографии на хроматографических пластинах "Силуфол" с обнаружением зоны локализации с помощью диазотированного п-нитроанилина.
    
    Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 8 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают феноксиалканкарбоновые кислоты, нафтойная кислота, альфа-нафтол.
    
    Суммарная погрешность не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Сосуд хроматографический типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Микрошприц МШ-10.
    
    Микропипетка, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
    
    Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы грушевидные для отгонки растворителя, вместимостью 100 мл.
    
    Баня водяная.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Альфа-нафтоксипропионовая кислота.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией альфа-нафтоксипропионовой кислоты 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью 25 мл растворением 0,0250 альфа-нафтоксипропионовой кислоты в этиловом спирте.
    
    Стандартные растворы N 2, N 3, N 4, N 5 с концентрацией 80 мкг/мл, 200 мкг/мл, 400 мкг/мл, 800 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 25 мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72.
    
    Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
    
    п-Нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 и водный раствор.
    
    Подвижная фаза: н-гексан+ацетон (3:1) по объему.
    
    Проявляющий реактив (диазотированный п-нитроанилин); 0,02 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 0,1 н соляной кислоты, добавляют 10 мл 0,8%-ного водного раствора азотистокислого натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
    
    Пластинки для тонкостойной хроматографии типа "Силуфол UV-254" (ЧССР) размером 150x150 мм.
    
    Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин, помешивая стеклянной палочкой. Раствор сливают в грушевидную отгонную колбу. Экстракцию с фильтра этиловым спиртом повторяют еще два раза. Растворитель испаряют сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха, до объема 0,1 мл.
    
    На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна. Для этого из стандартных растворов N 2, N 3, N 4, N 5 отбирают по 0,1 мл и наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Эти пятна соответствуют содержанию альфа-нафтоксипропионовой кислоты 8, 20, 40, 80 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10-12 мм.
    
    Для ускорения нанесения пятен их подсушивают током воздуха.
    
    Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографический сосуд, в который за 20 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу - смесь гексан+ацетон (3:1) - в таком количестве, чтобы пластина погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывают при температуре 110-120 °С в течение 2-3 мин. При наличии в пробе альфа-нафтоксипропионовой кислоты на пластинке проявляется желтое пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение для альфа-нафтоксипропионовой кислоты 0,26. Окраска пятен устойчива.
    
    Для количественной оценки альфа-нафтоксипропионовой кислоты измеряют с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски. Для количественного определения альфа-нафтоксипропионовой кислоты на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию альфа-нафтоксипропионовой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание альфа-нафтоксипропионовой кислоты, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994