МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций пентанола-2
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4925-88
    
    

    
М. м. 88,14

    
    Пентанол-2 (метилпропилкарбинол) - бесцветная жидкость, плотность 0,8103 г/см, 119,5 °С, растворим в воде, этаноле, эфире неограниченно.
    
    Агрегатное состояние в воздухе - пары.
    
    Обладает наркотическим действием.
    
    ПДК 10 мг/м.

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,005 мкг.
    
    Нижний предел в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 40 мг/м.
    
    Определению не мешают ацетон, метанол, этанол.
    
    Суммарная погрешность не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Пентанол-2, ТУ 6-09-3326-79, ч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4363-76, х.ч.
    
    Жидкая фаза - полиэтиленгликоль, мол.мас.40000 (ПЭГ-40М).
    
    Твердый носитель - целит-545, фракц. 0,25-0,5 мм.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 пентанола-2 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл дистиллированной воды, вносят одну каплю (0,1 мл) пентанола-2, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой и рассчитывают содержание пентанола-2 в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 30 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 пентанола-2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 15 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл дистиллированной воды при охлаждении льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 15 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-40М от массы целита-545. Навеску ПЭГ-40М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску целита, помещенную в круглодонную колбу. Смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют 18 часов. Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С со скоростью 20 град/час. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Градуировочные растворы с содержанием пентанола-2 от 0,005 до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 2. По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

 
  
Проведение измерения

    
    После отбора пробы воздуха раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество пентанола-2, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.25. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1994