МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,4-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЗОЛА (ГЕКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА)
И 1,3-БИС(ТРИХЛОРМЕТИЛ)БЕНЗОЛА (ГЕКСАХЛОРМЕТАКСИЛОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3983-85
    
    

    
    1,4-бис(трихлорметил)бензол - твердое вещество белого цвета, Тпл. 110-111 °С, Ткип. 320 °С (с разложением), растворяется в неполярных органических растворителях.
    

    
    1,3-бис(трихлорметил)бензол - твердое вещество белого цвета, Тпл. 40-41 °С, Ткип. 314 °С, растворяется в неполярных органических растворителях.
    
    В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозолей.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб воздуха осуществляется на фильтр.
    
    Предел обнаружения - 0,0005 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел обнаружения в воздухе - 0,80 мг/м 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола и 2,5 мг/м 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,80 до 17 мг/м 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола и от 2,5 до 50 мг/м 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению мешают галоидсодержащие органические растворители.
    
    Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе 1,3-бис-(трихлорметил)-бензола - 2 мг/м; предельно допустимая концентрация в воздухе 1,4-бис-(трихлорметил)-бензола - 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    1,4-бис-(трихлорметил)-бензол, МРТУ 6-08-6422-69.
    
    1,3-бис-(трихлорметил)-бензол.
    
    н-Октан, МРТУ 6-09-4534-67, хч, свежеперегнанный.
         
    Основные стандартные растворы 1,3- и 1,4-бис(трихлорметил)-бензола с концентрацией 1 мг/мл готовят путам растворения навески 50 мг вещества в н-октане в мерных колбах вместимостью 50 мл.
    
    Стандартные растворы 1,3- и 1,4-бис(трихлорметил)-бензола с концентрацией 0,0005; 0,001; 0,002; 0,008 и 0,01 мг/мл готовят соответствующим разбавлением н-октаном основных стандартных растворов. Срок хранения растворов в условиях, исключающих испарение растворителя - 1 месяц.
    
    Насадка для хроматографической колонки: инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм) с 5% SЕ-30.
    
    Азот особой чистоты, газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-10
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф марки "Газохром 1106-Э" с детектором по захвату электронов или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ 1,3-бис(трихлорметил)бензола и 0,5 ПДК 1,4-бис(трихлорметил)бензола следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб после экстракции отобранных веществ с фильтров - 1 месяц.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 5% SE-30 на инертоне AW-НMДS. Колонку кондиционируют в токе азота при отключенном детекторе при скорости газа носителя 30-40 мл/мин в течение 24 часов, постепенно повышая температуру от 50 до 180 °С.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и экстрагируют накопленные вещества н-октаном 3-4 раза по 5 мл, сливая полученные экстракты в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки н-октаном и перемешивают. Вводят в испаритель хроматографа 3 мкл раствора пробы при измерении концентрации 1,3-бис(трихлорметил)-бензола и 1 мкл - при измерении 1,4-бис(трихлорметил)бензола. Пробу хроматографируют не менее 5 раз.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят последовательно не менее 5 раз по 1 мкл стандартных растворов, что составляет 0,0005; 0,001; 0,002; 0,008 и 0,01 мкг 1,4- или 1,3-бис(трихлорметил)бензола. Строят график зависимости площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
    
    Концентрацию 1,4- или 1,3-бис(трихлорметил)бензола в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986