ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИЛА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1265-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания динила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в розово-фиолетовый цвет продукта, образовавшегося при реакции нитропроизводных динила со щелочью в толуольно-ацетоновой среде, и последующем подкислении раствора.
    
    2. Минимально определяемое количество - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
    
    4. Предельно допустимая концентрация динила - 10 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84.
    
    Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65.
    
    Натрий, сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66.
    
    Нитрационная смесь. 10 г калия азотнокислого и 0,1 г натрия сернистокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
    
    Толуол, ГОСТ 5789-69 или смесь толуола с уайт-спиритом в соотношении 1:1.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-63, не содержащий кислых примесей.
    
    Примечания:
    
    1. Растворители - толуол, ацетон и уайт-спирит, должны быть бесцветны. Если они несколько окрашены, их обесцвечивают перегонкой или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля. Толуол, образующий нехарактерную окраску конечного раствора, необходимо заменить.
    
    2. Ацетон, обладающий кислотностью, нейтрализуют, прибавляя по каплям крепкий раствор аммиака, пока влажная лакмусовая бумажка в парах ацетона не начнет синеть.
    
    3. Необходимо избегать контакта растворителей с черными резиновыми пробками.
    
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
    
    Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 2%-ный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
    
    Кобальт двухлористый шестиводный, ГОСТ 4525-68. 2 г соли довести водой до 100 мл. Раствор при хорошей укупорке годен свыше года.
    
    Салициловая кислота, ГОСТ 5844-51. 1 г кислоты растворить в 1 л горячей воды и охладить. Раствор устойчив свыше года.
    
    Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-68. 2 г невыветрившейся соли растворить в воде, добавить 0,5 мл крепкой серной кислоты и довести водой до 100 мл. Раствор годен свыше года.
    
    Салицилат железа, 1 мл раствора железоаммонийных квасцов довести раствором салициловой кислоты до 100 мл. Раствор устойчив при хорошей укупорке и хранении в темноте до 6 месяцев.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, 50%-ный раствор. Смешивают равные объемы ледяной уксусной кислоты и воды.
    
    Динил чистый.
    

    Рабочий стандартный раствор динила в нитрационной смеси N 1, содержащий 50 мкг динила в 1 мл.
    
    Сначала готовят исходный раствор. Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вводят в колбу около 0,05 мл динила и взвешивают вторично. Разность между вторым и первым взвешиванием дает массу динила в колбе.
    
    Раствор доводят нитрационной смесью до метки, тщательно перемешивают. Вычисляют содержание динила в 1 мл. Раствор годен месяц.
    
    Исходный раствор динила можно готовить таким же образом на ледяной уксусной кислоте. Данный раствор при хранении в темноте годен свыше года.
    
    Для получения рабочего стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 50 мл исходный раствор в количестве, содержащем 2,5 мг динила, давая стечь раствору со стенок пипетки не менее минуты. Колбу дополняют нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают.
    
    Рабочий стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из раствора N 1 разбавлением части последнего нитрационной смесью в 10 раз. Раствор годен 5 дней.
    
    Толуольный экстракт нитропроизводных динила N 1, соответствующий 50 мкг динила в 1 мл (для варианта шкалы стандартов), готовят из исходного раствора динила на нитрационной смеси. В колбу вносят 20 мл воды и 2 мл исходного раствора. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2-3 мл воды. В воронку вносят толуол (или смесь толуола с уайт-спиритом) из расчета 1 мл экстрагента на 50 мкг динила и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5-10 мл раствора углекислого натрия и промывают экстракт, встряхнув воронку 3-4 раза. Если слой углекислого натрия обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой углекислого натрия, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой. Для длительного хранения экстракт освобождают от следов мути отстаиванием в течение нескольких часов, после чего прозрачный экстракт сливают в другую сухую склянку и укупоривают плотной корковой пробкой.
    
    Толуольный экстракт нитропроизводных динила N 2, содержащий 5 мкг динила в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
    

    Экстракты при хорошей укупорке и хранении в темноте годны до года.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспиратор.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 или Полежаева.
    
    Воронки делительные емкостью 60-120 мл.
    
    Колбы конические емкостью 50-100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2, 5; 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Склянки с хорошо притертыми пробками емкостью 50, 100 и 500 мл и др.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25; 50; 100 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. 1 л воздуха протягивают со скоростью до 0,5 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой или со скоростью до 0,25 л/мин через поглотительный прибор Полежаева, содержащие по 2 мл нитрационной смеси.
    
    Отобранные пробы годны не более 2-3 дней.
    
    

IV. Описание определения

    8. Содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 4-5 мл воды, сливая ее в колбу.
    
    Одновременно готовят шкалу стандартов. Для этого в ряд колбочек вносят по 20 мл воды и рабочие стандартные растворы динила в нитрационной смеси, а также нитрационную смесь согласно табл.29.
    
    

Таблица 29

Шкала стандартов

    
    
    Отмеривать рабочие растворы необходимо весьма тщательно ввиду их большой вязкости. Можно ополаскивать пипетку во внесенной в колбу воде.
    
    Содержимое колб с пробами и стандартными растворами переносят в делительные воронки. Колбы ополаскивают 2-3 мл воды.
    
    Вносят в воронки по 2 мл толуола (или смеси толуола с уайт-спиритом) и энергично встряхивают 2 мин. Дают отстояться (экстракт может оставаться несколько мутным) и удаляют водный слой. Экстракт в воронке промывают 3-5 мл раствора натрия углекислого при легком встряхивании. При обесцвечивании промывной жидкости вводят в воронку еще 3-5 мл раствора натрия углекислого. Отделив слои натрия углекислого, экстракт через верх воронки переносят в пробирку с пробкой.
    
    Когда все пробы и растворы для шкалы проэкстрагированы, отбирают по 1 мл экстрактов в колориметрические пробирки. Добавляют в каждую по 8 мл ацетона и по 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра (удобно использовать титровальную установку), перемешивают и через 1-2 мин подкисляют 1-2 каплями 50%-ной уксусной кислоты.
    
    После подкисления окраска из розовой переходит в розово-фиолетовую, по которой и проводят колориметрирование.
    
    Интенсивность окраски растворов сохраняется практически неизменной в течение 20-30 мин.
    
    Если окраска пробы сильнее окраски последней пробирки шкалы стандартов, то поступают следующим образом. Из контрольной (нулевой) пробирки отбирают 2 мл жидкости, а вместо отобранной вводят в пробирку 2 мл жидкости, окрашенной сильнее последнего стандарта. Растворы смешивают и колориметрируют как обычно, считая, что для анализа взято 0,2 мл экстракта пробы.
    
    Если применяемые реактивы достаточно чисты и дают бесцветную холостую пробу (нулевая пробирка  шкалы), то можно для всей шкалы использовать толуольные экстракты нитропродуктов динила N 1 и 2 в соответствии с табл.30. В этом случае приготовление шкалы ускоряется в несколько раз.
    
    

Таблица 30

Шкала стандартов

    
    
    Далее проявляют окраску, добавляя в пробирки ацетон, щелочь, уксусную кислоту, как описано ранее.
    
    Еще более упрощается анализ при использовании имитирующей шкалы.
    
    Имитирующая шкала готовится смешением растворов хлорида кобальта, салицилата железа и салициловой кислоты в соответствии с табл.31.
    
    

Таблица 31

Имитирующая шкала

    
    
    В нулевую пробирку внести 10 мл раствора салициловой кислоты.
    
    Шкалой пользуются при дневном освещении. Вне времени использования шкалу сохраняют в темноте.
    
    Устойчивость шкалы до полугода.
    
    Концентрацию динила мг на 1 м вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество динила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем толуола, взятый для экстрагирования пробы, мл;
    
    - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    Примечание. При использовании в работе комплектных колориметрических пробирок с меткой на 10 мл в пробирки с экстрактами проб и в пробирки натуральной шкалы стандартов прибавить по 9 мл ацетона (до метки), а в пробирки имитирующей шкалы вводить дополнительно по 1 мл воды.
    
    
    Колориметрирование по натуральной шкале проб, дающих конечную окраску интенсивнее последнего стандарта, следует производить, как указано в тексте, однако заменять не 2, а 2,2 мл жидкости в нулевой (контрольной) пробирке.



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976