МУК 4.1.935-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций хладона 132
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Хладон 132 - бесцветная жидкость, - 1,42 г/см при 20°C, кипения 46 °С, растворим в хлорорганических растворителях, плохо растворим в воде, спирте.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Хладон 132 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе 3000 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1000 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 мг/м до 10000 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешает хлористый винилиден.
    
    Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
    
    Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-200 мл, ТУ-64-1-1279-75.
    
    Колонка стальная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприц медицинский, вместимостью 1 мл, ТУ 64-1 378-78.
    
    Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
    
    Пипетки стеклянные, вместимостью 1 л ГОСТ 18954-78.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хладон 132.
    
    Жидкая фаза - ПЭГ 20М.
    
    Хлороформ для хроматографии, ХЧ ТУ 6-09-4263-76.
    
    Носитель твердый - хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм).
    
    Насадка для хроматографической колонки: хроматон N-AW-ДМС-S (фракция 0,2-0,25 мм) с 10% ПЭГ 20 М.
    
    Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100-200 мм. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.
    
    Срок хранения проб 5 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматограф готовят к работе согласно инструкции прибора, твердый носитель хроматон N-AW-ДМС-S, отсеивают от более мелких частиц. Полиэтиленгликоль 20 М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель хроматон. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при 100° С в течение 4 час. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 4-5 час, затем колонку присоединяют и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят шприцем 0,1 мл хладона 132. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона 132 в пипетке равна 142 мкг/мл. Соответствующим разведением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона 132 в газовых пипетках от 1 до 10 мкг/мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси.
    
     Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
         

Условия хроматографирования градуировочных газовых смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

    
    Отобранные пробы воздуха в шприцах подогревают в течение 20 мин в термостате при 25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Записывают хроматограмму. По градуировочному графику находят содержание хладона 132 в хроматографическом объеме.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хладона 132 "" (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание хладона 132, найденное по градуировочному графику, мкг;
   
     - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).