МУК 4.1.939-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорангидрида
масляной кислоты (ХМК) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    ХМК - жидкость со слегка желтоватым оттенком с резким запахом, растворима в спиртах, толуоле, разлагается водой. Температура кипения 102 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхние дыхательные пути.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на разложении ХМК водой до кислоты хлористоводородной, взаимодействии последней с метиловым оранжевым и фотометрировании оранжевых растворов при длине волны 540 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера.
    
    Нижний предел измерения содержания ХМК в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций ХМК в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 6 мг/м.
    
    Определению мешают кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительный прибор Рыхтера.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Хлорангидрид масляной кислоты с содержанием 96%.
    
    Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-5171-84, 0,1% раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХМК 0,5 мг/мл в дистиллированной воде готовят весовым способом в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХМК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 4 час.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 0,5ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в течение 4 час.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час) готовят согласно таблице 33а.
    
    

Таблица 33а

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -  соответствующие им величины содержания ХМК в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика производится раз в три месяца.
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного прибора переносят количественно в пробирку, доводят объем до 10 мл дистиллированной водой, добавляют 0,4 мл 0,1% раствора метилового оранжевого и перемешивают. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Анализируемые растворы устойчивы в течение 1 час.
    
    Количественное определение содержания ХМК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХМК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ХМК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).