МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ В ВОЗДУХ ИЗ СОЖ
КАРБАМОЛ С1 И КАРБАМОЛ Э1
(метанола, ацетона, этанола, н-бутанола, втор-бутанола, гексана)*

_______________
     * Метод апробирован на киевском заводе "Арсенал".
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3975-85
     
     
     Состав смазочно-охлаждающей жидкости СОЖ Карбамол С1:     
     
     Продукт конденсации борной кислоты

     
     Приоритетные вещества, выделяющиеся в воздух при использовании СОЖ Карбамол С1: метанол, ацетон, этанол, втор-бутанол, гексан.
     
     Состав СОЖ Карбамол Э1:
     
     Продукт конденсации жирных кислот

     
     Приоритетные вещества, выделяющиеся в воздух при использовании СОЖ Карбамол Э1: ацетон, н-бутанол, гексан.
     
     СОЖ применяются в виде 2-5% водных растворов при абразивной обработке металлов.
     
     

Таблица 23

     
Физико-химические свойства приоритетных веществ, выделяющихся из СОЖ Карбамол С1 и Э1

     
     
     В воздухе перечисленные в таблице 23 вещества находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь БАУ.
     
     Предел измерения метанола и ацетона - 0,005 мкг, этанола, н-бутанола, втор-бутанола и гексана - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе метанола и ацетона - 2,5 мг/м, этанола, н- и втор-бутанола, гексана - 5 мг/м (при отборе 0,2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе (мг/м): метанола от 2,5 до 25, ацетона от 2,5 до 25 и от 50 до 500; этанола от 5,0 до 50 и от 500 до 5000; н-бутанола и втор-бутанола от 5,0 до 50; гексана от 5,0 до 50 и от 150 до 1500.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают этан, этилен, диметилбутан, гептан.
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе (мг/м): метанола - 5, ацетона - 200, этанола - 1000, н- и втор-бутанола - 10, гексана 300.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метиловый спирт, хроматографически чистый, ТУ 6-09-1709-77.
     
     Ацетон, ТУ 6-09-3513-75 и хроматографически чистый, ТУ 6-09-1707-77.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.
     
     Н-бутиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1708-77.
     
     Втор-бутиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-644-76.
     
     Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-4521-77.
     
     Хлорбензол, ГОСТ 13488-68, хч.
     
     Основные стандартные растворы метанола, ацетона, этанола, н-бутанола, втор-бутанола и гексана в хлорбензоле готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Во взвешенную мерную колбу с 10 мл хлорбензола вносят 2-3 капли вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки хлорбензолом, перемешивают и рассчитывают содержание вещества (мг) в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим paзбавлением хлорбензолом основных стандартных растворов.
     
     Градуировочные растворы метанола и ацетона в хлорбензоле с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл и этанола, н-бутанола, втор-бутанола, гексана с концентрацией 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят перед анализом.
     
     Твердый носитель полисорб-1 (фр. 0,1-0,25 мм). Кондиционируют в токе азота при температуре 180 °С в течение 2 часов. После охлаждения увлажняют парами ацетона и выдерживают при температуре 0 °С в течение 30 минут. Далее носитель кондиционируют при 150 °С в течение 1 часа.
     
     Полиэтиленгликоль - 1500 для хроматографии.
     
     Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217-74, (фракция 0,25-0,5 мм).
     
     Стекловолокно.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).
     
     Концентрационные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненные активным углем БАУ.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Микрокомпрессор АЭН-2.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 E, вместимостью 25, 50 или 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 Е, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Микропробирки высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую 150 мг активного угля БАУ.
     
     Для определения 0,5 ПДК вещества достаточно отобрать 1,5 л воздуха.
     
     При отборе летучих компонентов, в состав которых входит метанол, проба охлаждается льдом.
     
     Отобранные пробы можно хранить при температуре 0 °С в течение недели.
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки. Полисорб-1 обрабатывают раствором полиэтиленгликоля - 1500 в ацетоне из расчета 0,2% ПЭГ от веса носителя.
     
     Ацетон удаляют на водяной бане при осторожном помешивании полисорба, который затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 2-х часов.
     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой и кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °С в течение 6 часов.
     
     Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,5 мм. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном и дистиллированной водой и высушивают в токе азота в течение 2-х часов при температуре 200 °С. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна.
     
     После отбора пробы воздуха уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 1,0 мл хлорбензола и закрывают ее пробкой из силиконовой резины. Пробу выдерживают 30 минут, периодически встряхивая. 10 мкл полученного раствора вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа.
     

Условия хроматографирования

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В хроматограф вводят по 10 мкл каждого градуировочного раствора с концентрацией метанола и ацетона от 0,5 до 10,0 мкг/мл, этанола, н- и втор-бутанола, гексана с концентрацией от 1,0 до 10,0 мкг/мл. Строят градуировочные графики зависимости площади пика (см) от концентрации вещества (мкг) из пяти параллельных определений.
     
     Концентрацию вещества в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986