МУК 4.1.803-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций акрепа
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

         М.м. 227,34

          
     N - (гексилоксиметил) капролактам (акреп) - жидкость. Температура кипения 266,5 °С, плотность - 0,965 г/см. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей и практически нерастворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб с концентрированием в ацетон.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Измерению не мешают: гексанол, дигексилформаль; капролактам, N-метилен-бис-капролактам. Примесей, мешающих измерению концентраций акрепа в воздухе рабочей зоны, нет.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±19%.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф газовый "Агат" или аналогичный с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая, стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Микрошприц МШ-10А Дзержинского ОКБА или аналогичный.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластиной.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колба круглодонная ККШ-100-29/32 ГС, ГОСТ 10394-72.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Акреп - содержание основного вещества не менее 98%.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     1,4 Диоксан, ГОСТ 10455-80, ч.д.а.
     
     Насадка 5% SP-1000 на инертоне N-супер фракцил* (0,125-0,160 мм).
_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Азот, ГОСТ 9293-74, воздух ГОСТ 1733-80, водород ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
     
     Стандартный раствор акрепа N 1 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят взятием точной навески определяемого вещества.  Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в диоксане. Раствор термостатируют при 20 °С, доводят до метки.  Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл ацетона. Поглотительные сосуды помещают в стаканы, содержащие охлаждающую смесь (лед с хлористым натрием). Для определения 1/2ОБУВ акрепа достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 6 часов при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой, устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) при программировании температуры от 50 °С до 230 °С со скоростью нагрева 2 град./мин и последующем выдерживании насадки при 230 °С в течение 4-х часов.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 2 дo 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора растворителем. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     С использованием градуировочных растворов определяемых веществ вводят 5 мкл каждого раствора в хроматограф, через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от кол-ва компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотителей количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, промывают поглотители порциями по 5 мл и вносят эти растворы в ту же колбу. Отгоняют растворитель на водяной бане в роторном испарителе досуха. Пипеткой добавляют точно 1 мл диоксана, тщательно обмывая стенки колбы.
     
     С помощью .....* самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. Пo градуировочному графику находят количество определяемого компонента (мкг).
________________________    
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию вещества () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).