МУК 4.1.819-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
2-С--Д-ГЛЮКОПИРАНОЗИЛ-1,3,6,7-ТЕТРАОКСИКСАНТОНА  (АЛПИЗАРИН)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ          

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Алпизарин - мелкокристаллический порошок светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком с температурой плавления 258-261 °С. Мало и медленно растворим в смеси ацетон-вода (1:1), растворим в 0,1 н. растворе NaOH, практически нерастворим в воде, эфире, хлороформе, этиловом спирте 95%, масле.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов алпизарина в 0,1 н. растворе NaOH при длине волны 405 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,142 мг/м (при отборе 35 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,142 до 3,7 мг/м.
     
     Определению не мешают хелепин, флакозид, танацехол, эвкалимин.
     
     Суммарная погрешность измерений не превышает ±20,0%.
     
     Время выполнения измерений 60 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Алпизарин, фармакопейный.
     
     Натр едкий 0,1 н. раствор, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г алпизарина в 0,1 н. растворе NaOH в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором NaOH. Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 35 л воздуха. Срок хранения проб сутки в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 9

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 405 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 6 мл 0,1 н. раствора NаOH и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Содержание алпизарина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).