МУК 4.1.821-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций диазолина в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
     

          
     Диазолин (двойная соль 3-метил-9-бензил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина и нафталина 1,5-дисульфокислоты) - белое кристаллическое вещество, без запаха. Не растворяется в воде, этиловом спирте, разбавленных минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения диазолина в хроматографируемом объеме 0,15 мкг.
     
     Нижний предел измерения диазолина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций диазолина в воздухе 0,5-7,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения ±15%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостный хроматограф.
     
     Хроматографическая колонка КAX-1 заводского изготовления длиной 60 мм с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером зерен 5,0 мкм.
     
     Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
     
     Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Диазолин, содержание основного вещества 98%.
     
     Ацетонитрил "ОСЧ" для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 600 мкг/мл готовят растворением 30 мг диазолина в 50 мл ацетонитрила.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией вещества от 30 до 450 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.
     
     Градуировочные растворы устойчивы в течение 2 недель.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 150 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в инжектор хроматографа.
     
     Строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) диазолина на хроматограмме от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
     
     Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 20 °С.
     
     Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
     
     Элюент: ацетонитрил-вода 85:15 по объему.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл
     
     Длина волны УФ-детектора 250 нм
     
     Время удерживания диазолина 2 мин 55 сек.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 1 мл ацетонитрила, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. По 5 мкл полученного раствора вводят в хроматограф. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. На записанной хроматограмме измеряют высоту пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят соответствующее содержание вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию диазолина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание диазолина, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
               
      - общий объем пробы, мл;
               
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
               
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).