МУК 4.1.822-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН - светло-коричневый порошок, температура плавления 218-219 °С, растворим в этаноле, бензоле, этилацетате, 40%-ной уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 40%-ной уксусной кислоте при длине волны 290 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/м.
     
     Определению мешают вещества, поглощающие при 290 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-74.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.
     
     Уксусная кислота х.ч., ГОСТ 61-75, 40%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 40%-ной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 290 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).