МУК 4.1.823-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций динатриевой соли 1-окси-2-фенилазо-3,6-дисульфо-7-(4'-нитрофенилазо)-8-аминонафталина
 (красителя кислотного черного Н) в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     

          
     Краситель кислотный черный Н - кристаллический порошок, растворим в воде, нерастворим в органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении светопоглощения водных растворов вещества при длине волны 590 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации красителя кислотного черного Н 2 мкг/мл в анализируемом растворе.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 мг/ мдо 15 мг/ м.
     
     Метод специфичен в условиях производства красителей.
     
     Измерению мешают вещества, поглощающие при 590 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл, с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 0,1, 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Краситель кислотный черный Н - с содержанием основного вещества не менее 67,8%.
     
     Основной стандартный раствор красителя кислотного черного Н с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
     
     Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб месяц.
     
     

Подготовка к измерению.

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х дней) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица 12

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 590 нм.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя кислотного черного Н (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 6 мл воды, оставляют на 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение вещества в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя кислотного черного Н "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику мкг/мл;
          
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).