МУК 4.1.825-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций КИСЛОТНОГО КРАСНОГО в воздухе рабочей
 зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

     М.м. 502,4

          
     Кислотный красный - 2,11-азонафталин-1-гидрокси-4,4'-дисульфокислоты динатриевая соль - кристаллическое вещество темно-красного цвета. Нерастворим в эфире. Трудно растворим в спиртах. Растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы (20 мкл) 0,2 мкг.
     
     Нижний предел измерения кислотного красного в воздухе 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций кислотного красного в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешает присутствие сахарина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
     
     Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SРН C" с размером зерен 6,0 мкм.
     
     Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
     
     Фильтродержатель
     
     Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислотный красный.
     
     Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии
     
     Элюент: вода-ацетонитрил (7:1)
     
     Основной стандартный раствор с концентрацией кислотного красного 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией кислотного красного 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой.
     
     Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 2 мкг кислотного красного из основного стандартного раствора.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме (мкг) соответственно.
     
     Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания кислотного красного в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кислотного красного "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание кислотного красного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
           
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).