МУК 4.1.826-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
 
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
анионного коричневого Ж в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Краситель анионный коричневый Ж представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в воде.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны =360 нм.
     
     Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Определению мешают соединения, поглощающие свет при =360 нм.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 16 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     Измерению не мешает краситель бордо Р.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.
     
     Кюветы с толщиной поглощающего слоя 1 см.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Термометр КШ 14/23-3040/0,2-6,0, ГОСТ 16590-71.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.
     
     Пипетка 6-2-10, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, ГОСТ 25336-82.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Краситель анионный коричневый Ж, типовой образец с концентрацией 100%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 500 мкг/мл готовят растворением 0,2500 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения концентрации на уровне 1/2ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения не более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 13

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
     
     Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность при =360 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг/мл).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или при использовании одной партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение концентрации красителя анионного коричневого Ж в анализируемой пробе (мкг/мл) проводят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя анионного коричневого Ж в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  -  концентрация красителя в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).