МУК 4.1.827-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Краситель анионный темно-зеленый представляет собой порошок темно-зеленого цвета без запаха. Растворим в воде, щелочах. Малорастворим в спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает на организм общетоксическое действие.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны 622 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Определению мешают соединения, поглощающие свет в УФ при  =622 нм.
     
     Суммарная погрешность измерения ±18,6%.
     
     Продолжительность измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Барометр анероид, ГОСТ 6359-79.
     
     Аспирационное устройство "АЭРА", ТУ 124313-76.
     
     Термометр КШ 14/23-30-40/0,2-60, ГОСТ 16590-71.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Весы лабораторные, ВЛА-200 М, кл.2 по ГОСТ 24104-80.
     
     Пипетки 6-2-10, 6-2-5, ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, ГОСТ 25336-82.
     
     Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Краситель анионный темно-зеленый, типовой образец с концентрацией 100%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 250 мкг/мл готовят растворением 0,1250 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы сохраняются в течение 6 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения проб не более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (свежеприготовленные) готовят согласно таблице.
     

Таблица 14

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 622 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации красителя (в мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной водой и выдерживают 5-10 минут. Полученный раствор переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой, охлаждают и анализируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию красителя анионного темно-зеленого в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (в мкг/мл).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию красителя анионного темно-зеленого ("") в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (л) (см. Приложение 1).