МУК 4.1.830-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
ментанилацетата в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 198,31

          
     Ментанилацетат представляет собой смесь цис- и транс-изомеров изомерных ментаниловых эфиров уксусной кислоты. Бесцветная жидкость с бергамотно-лавандовым запахом. Т. кип. 102 °С при 6 мм рт.ст. Плотность 0,938 г/см. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Ментанилацетат обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения ментанилацетата в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения ментанилацетата в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ментанилацетата в воздухе от 5 до 100 мг/м.
     
     Определению не мешают терпинеол, дигидротерпинеол, уксусная кислота, ментол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 20 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали  длиной 1 м, с внутренним диаметром 2 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Градуировочные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ментанилацетат, содержание основного вещества не менее 98%.
     
     Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15% карбовакс 20 М - насадка хроматографической колонки.
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11832-74 в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 ментанилацетата  готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят несколько капель вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание  вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием ментанилацетата  500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 недели.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл этилового спирта.
     
     Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3-х дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карвовакс-20М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ментанилацетата с концентрацией 10; 20; 80; 150 и 200 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
     
     Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора с помощью микрошприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного  раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества ментанилацетата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты  определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ментанилацетата  вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).