МУК 4.1.868-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций феноболина в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

          
     Феноболин (17--окси-19-нор-4 андростен-3-он-17--фенилпропионат, фенилпропионат 19-нортестостерона) - химико-фармацевтический препарат.
     
     Белый кристаллический порошок с характерным запахом, температура плавления 95-99 °С, практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, легко - в хлороформе и ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Феноболин проникает через неповрежденную кожу и вызывает специфическое действие. 1 класс опасности.
     
     ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,006 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,03 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол, пиридин, хлорангидрид -фенилпропионовой кислоты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выражения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с УФ-детектором для жидкостной хроматографии.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
     
     Разновесы Г-22210, 1 класс, ГОСТ 7328-75.
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Феноболин.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
     
     Силикагель для хроматографии (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 500 мкг/мл феноболина, готовят растворением навески вещества 0,0500 г в 100 мл метанола.
     
     Растворы устойчивы в течение 15 дней.
     
     Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ХА или АФА-ХП. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 0,3 до 4,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Растворы устойчивы 15 суток.
     
     По 20 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура колонки 50 °С.
     
     Элюент-метанол подается со скоростью 0,7 мл/мин.
     
     Детектор ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
     
     Скорость диаграммной ленты 6 см/час.
     
     Время удерживания вещества 15 мин 5 с.
     
     Объем вводимой пробы 20 мкл.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола и оставляют на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Степень десорбции феноболина составляет 98,3%. Экстракты объединяют и упаривают в ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. На анализ отбирают 0,3 мл и с помощью шприца вводят в хроматограф через инжекторное устройство, которое снабжено дозирующей петлей на 20 мкл. Хроматографирование полученных растворов проводят аналогично градуировочным растворам. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят соответствующее содержание вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию феноболина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).