МУК 4.1.878-99

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций этилового эфира
п-нитробензойной кислоты (нитроэфира) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
     
     

М.м. 195,18

     
     Нитроэфир - желтый кристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, ацетоне, дихлорэтане, нерастворим в воде. Температура плавления 55-56 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оказывает токсическое действие на кровь.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов нитроэфира в этиловом спирте при длине волны 258 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания нитроэфира в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации нитроэфира в 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,5 мг/м.
     
     Определению не мешает анестезин, может мешать п-нитробензойная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты с содержанием 99,4%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроэфира 2 мг/мл готовят растворением 0,1 г нитроэфира в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 2 час в темном месте.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроэфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2-х час.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 3 месяцев.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 38.
     
     

Таблица 38

     
Шкала градуировочных растворов. (Растворы устойчивы в течение 2 час)

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитроэфира в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции нитроэфира с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
     
     Количественное определение содержания нитроэфира (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию нитроэфира () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание нитроэфира в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).