МУК 4.1.891-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации [(4-гидрокси-3-
гидроксиметил)фенил]-2-(трет-бутиламино)этанола (сальбутамола)
в воздухе рабочей зоны

     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

М.м. 239,31

     Сальбутамол - белый или почти белый мелкокристаллический порошок без запаха с температурой плавления 152-158 °С (с разложением). Умеренно растворим в воде, растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии сальбутамола с нитритом натрия с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 418 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 2,0 мг/м.
     
     Определению не мешают циклодол, бензоат холестерина, добезилат кальция.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сальбутамол ВФС 42-1945-89, х.ч.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Кислота ледяная уксусная, ГОСТ 61-75, 0,5 н. раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сальбутамола готовят растворением 0,05 г в 0,5 н. растворе кислоты уксусной ледяной в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,5 н. раствором кислоты уксусной ледяной. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-7181-76.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
     

Таблица 9

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,5 мл 0,5% раствора натрия азотистокислого и нагревают на водяной бане 15 мин при 100 °С. В охлажденные растворы вносят по 1 мл 20% раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 418 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось  абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 5,0 мл 0,5 н. раствора кислоты уксусной ледяной и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
     
     2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов  при длине волны 418 нм. Раствором сравнения  служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания сальбутамола в анализирумой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сальбутамола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
               
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).