МУК 4.1.1523б-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ  
по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Бензофенон - светло-желтый кристаллический порошок, легко растворим в спиртах, хлороформе, эфире, бензоле, практически нерастворим в воде. Температура плавления 49 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
     
     ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов бензофенона в этиловом спирте при длине волны 253 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания бензофенона в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций бензофенона в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
     
     Определению не мешают четыреххлористый углерод и десятикратный избыток бензола. Метод селективен на стадиях сушки и фасовки вещества.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бензофенон с содержанием 99%. ТУ 6-09-422-84
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
         
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензофенона 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г бензофенона в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 час.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензофенона 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 час.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95.743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 253 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензофенона в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензофенона с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
     
     Количественное определение содержания бензофенона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию бензофенона () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бензофенона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).