МУК 4.1.1572-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-этил-6-метил-3-оксипиридина сукцината (мексидола)
в воздухе рабочей зоны

 

Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

         М.м. 255,25

          
     Мексидол - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 109-115 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе, малорастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения мексидола в объеме анализируемого раствора - 50,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
     
     Определению не мешают аминалон, бромизовал, метазид, бонафтон.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Bремя выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр СФ-26
     
     Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 29227-91.
     

Реактивы и растворы

     
     Мексидол с содержанием не менее 98%. ВФС 41-2797-96 Россия.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией максидола 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
          
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический  стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания мексидола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному  графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию мексидола в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).