ГОСТ 24596.3-81

Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения азота

Feed phosphates. Methods for determination of nitrogen

     
     
MКC 65.120
ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 10 до 25% азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.
     
     

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ АЗОТА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

     
     2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Проведение анализа
     
     Навеску анализируемого продукта массой 1,0-1,5 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, подготовленного по ГОСТ 24596.1, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см и растворяют в 300 см раствора соляной кислоты при перемешивании на аппарате для встряхивания в течение 30 мин.
     
     Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     Раствор используют для определения азота.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ХЛОРАМИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Сущность метода заключается в окислении аммонийного азота хлорамином до элементарного азота в присутствии буферного раствора с рН 6,7. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Реактивы и растворы
     
     Калий бромистый по ГОСТ 4160.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, щелочной раствор йодистого калия готовят следующим образом: 20,0 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, приливают 0,5 см гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор (HSO)=6 моль/дм (6 н. раствор).
     
     Крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Молярную концентрацию тиосульфата натрия (NaSO·5HO)=моль/дм вычисляют по формуле
     

(NaSO·5HO),

     
где  - масса навески бихромата калия, г;
     
     49,03 - молярная масса эквивалента (KСrС), г/моль;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.
     
     Буферный раствор с рН 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30,0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100,0 г бромистого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
     
     Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8,5%. Отфильтрованный раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     10 см раствора, приготовленного по п.2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловому оранжевому, приливают 10 см буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
     
     После этого в колбу приливают 3 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3-5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют около 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемешивании анализируемого раствора.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
     
     3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю азота, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
      - масса навески анализируемой пробы, г;
     
     0,000467 - масса азота, соответствующая 1 см точно (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм раствора, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,3%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.4. (Исключен, Изм. N 2).