ГОСТ 14138-76

Группа Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ

     
Метод определения высших спиртов

     
Cognac and fruit spirits.
Method for determination of higher alcohols

     
     
ОКСТУ 9109

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 N 75
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1957
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 12-79, 10-86, 3-92)
     
     ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2007 год
     
     Поправка внесена изготовителем базы данных

     
     
     Настоящий стандарт распространяется на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.
     
     Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137*.
______________
     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
______________
     * С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     колориметр фотоэлектрический;
     
     колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
     
     пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10 или 3-2-10;
     
     цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
     
     колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
     
     стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
     
     колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
     
     холодильники по ГОСТ 25336;
     
     секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
     
     баню водяную;
     
     спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
     
     спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
     
     спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*, раствор с объемной долей 40%;
________________
     * В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающую пробу Саваля;
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим образом:
     
     навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см и объем доводят до метки серной кислотой.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм

     
     Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4-6 см растворе этилового спирта с объемной долей 40% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
     
     Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.
     
     В мерную колбу вместимостью 50 см отмеривают 10 см раствора изоамилового спирта и 10 см раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

     3.2. Построение градуировочного графика

     
     Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см безводного спирта.
     
     По 0,5 см приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьельдаля вместимостью 50 см или в мерные колбы вместимостью 50 см. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через 2-3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
     
     Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (=490±10 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
     
     Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40%.
     
     Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый спирт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90%, а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.
     
     Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. 10 см полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Из этого раствора отмеряют 0,5 см в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п.3.2.
     
     Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см безводного спирта отмеряют 5 см полученного раствора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в коньяках, кальвадосах, коньячных или плодовых спиртах () в мг/100 см безводного спирта вычисляют по формуле
     

,

     
где  - кратность разбавления испытуемого раствора;
     
      - массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см безводного спирта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
     
     5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 3%.
     
     5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 6%.
     
     5.1.1-5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль
качества винодельческой
продукции: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003