ГОСТ 2082.6-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения олова

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of tin content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.6-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения олова (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном после предварительного осаждения олова тиоацетамидом на коллекторе - сульфиде ртути.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:100, 1:1.
     
     Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.
     
     Кислота аскорбиновая.
     
     Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты).
     
     Гипофосфит натрия по ГОСТ 200-76 или гипофосфит кальция по ТУ 6-09-6278-86.
     
     Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дм.
     
     Танин, свежеприготовленный раствор 10 г/дм в разбавленной 5:95 уксусной кислоте.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
     
     Тиоацетамидраствор 20 г/дм, готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают затем до 100 см водой или натрий сернистый* по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дм.

_______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см воды, приливают 70 см 98%-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см.
     
     Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовый раствор 10 г/дм.
     
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, свежеприготовленный раствор 5 г/дм; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 40-50 см горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см водой и перемешивают.
     
     Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0,3 г/дм; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 см, приливают 50 см этилового спирта, 1 см разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают спиртом до 100 см и перемешивают.
     
     Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-77*.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 5962-67**;

     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.
     

     Стандартные растворы олова:
     
     раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г олова помещают в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 10 см серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50-70 см разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг олова;
     
     раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 10 см азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2-3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см, приливают 10 см раствора винной кислоты, 2 см раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до рН 7,5-8,5. рН раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см раствора тиоацетамида или 10 см натрия сернистого, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 см раствора тиоацетамида или 10 см сернистого натрия и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см горячей разбавленной 1:1 царской водки.
     
     Фильтр промывают 3-4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают воды до 20 см, 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 см в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 см буферной смеси, 1 см раствора желатина, 2 см раствора фенилфлуорона и 0,03-0,04 г аскорбиновой кислоты или по 0,03-0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлекгроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.
     
     Во все колбы приливают воду до объема 10 см, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.
     
     По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле
     

  ,

     
где  - количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
     
      - масса навески концентрата, г;
     
      - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.