ГОСТ 2082.7.81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения фосфора

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of phosphorus content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.7-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).
     
     Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр любого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 1:99, освобожденная от окислов азота кипячением до полного обесцвечивания растворов.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Царская водка (смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3).
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 30 г/дм.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.
     
     Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
     
     Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800-1000 см, приливают 400-500 см воды, нагревают до растворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержащую 135 см азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают пробкой и ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Одновременно в стакан вместимостью 400-500 см помещают 2,4 г ванадиевокислого аммония, приливают 100 см воды и 160 см разбавленной 1:5 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.
     
     Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.
     
     Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в стакан вместимостью 100-150 см и растворяют в 50-70 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,1 мг фосфора.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 20 см царской водки, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над стаканом и осторожно выпаривают раствор до 1 см. К остатку в стакане приливают 5 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, 50 см воды и нагревают до кипения.
     
     Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-6 раз горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагревают до 60-70 °С, добавляют 1,5 см раствора хлорного железа в гидрометаллургический концентрат, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5-6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака (можно использовать гидроокиси, полученные при определении молибдена по ГОСТ 2082.3-81) и растворяют на фильтре в 15 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают отмеренные пипеткой 10 см реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 50 см, по 15 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, по 10 см (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и далее продолжают, как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - масса навески концентрата, г.
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.