ГОСТ 2082.17-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения свинца

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of lead content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения свинца
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,05 до 3,0%).
     
     Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменнотоковый типа ППТ-1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм.
     
     Кислота хлорная, раствор 300 г/дм.
     
     Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
     
     Свинец не ниже марки С0 по ГОСТ 3778-77.
     
     Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см и приливают 25 см разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 см, охлаждают, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см раствора соляной кислоты 4 моль/дм и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 1 мг свинца.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 °С в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 см соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3-5 см. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см воды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на 5-10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8-10 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 см, нагревают до 50-60 °С и снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2-3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 см хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30-40 см воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 см раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртути  В.
     
     3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 4; 10; 15; 20; 30 см стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм. Упаривают раствор до влажных солей, приливают по 5 см хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в п.3.1.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм;
     
      - высота волны свинца в испытуемом растворе, мм;
     
      - масса навески концентрата, г;
     
      - объем испытуемого раствора, см;
     
      - высота волны свинца в стандартном растворе, мм.
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.