МУК 4.1.1052-01

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение токоферола ацетата в воздухе

     
Дата введения 2001-10-01

  
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания токоферола ацетата в диапазоне концентраций 0,04-2,0 мг/м.
     

     
     Токоферола ацетат (витамин Е) - вязкая жидкость желтоватого цвета. Температура кипения 225-230 °С, температура плавления 2,5-3,5 °С. Практически не растворим в воде, легко растворим в эфире, ацетоне, хлороформе, гексане, растительном масле. В воздухе находится в виде паров.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия витамина Е в атмосферном воздухе (ОБУВ) 0,08 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентраций токоферола ацетата выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование паров токоферола ацетата из воздуха осуществляют улавливанием на твердый сорбент с последующим элюированием гексаном.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,004 мкг.
     
     Определению не мешают гексан, диэтиловый эфир, хлороформ, тиамина хлорид (витамин B), сульфаниламидные препараты.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор токоферола ацетата для градуировки (0,5 мг/см). 12,5 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки гексаном и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц в холодильнике.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Сухую и чистую хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуумного насоса, закрывают с обеих сторон тампонами из стекловаты и устанавливают в термостате хроматографа, не подключая к детектору. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин, постепенно повышая температуру до 245 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 245 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Подготовка сорбционных трубок

     
     Силикагель кипятят в течение 1 часа с разведенной хлористо-водородной кислотой (1:1). Кислоту сливают, силикагель промывают водой до нейтральной реакции, сушат и активируют в сушильном шкафу при температуре 150-200 °С в течение 2 часов. Сорбционные трубки тщательно моют, промывают дистиллированной водой, сушат и заполняют 50-80 мг силикагеля.
     

7.4. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по градуировочным растворам токоферола ацетата. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от количества токоферола ацетата (мкг) и строится по 7 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки гексаном и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации токоферола ацетата

     
     
     2 мм каждого из градуировочных растворов вводят в испаритель хроматографа при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков токоферола ацетата и по средним значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику.
     

7.5. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,5 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 30 минут. После отбора сорбционные трубки с двух сторон герметизируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы - 1 сутки в холодильнике.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Сорбент из сорбционной трубки после отбора пробы переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 1 см гексана. Элюирование токоферола ацетата проводят при комнатной температуре в течение 5 мин при периодическом встряхивании. 2 мм элюата вводят в испаритель хроматографа и анализируют в условиях п.7.4.
     
     На хроматограмме рассчитывают площадь пика токоферола ацетата (мм) и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе (мкг).
     
     

9. Вычисление результатов измерения

     
     Концентрацию токоферола ацетата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество токоферола ацетата, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем элюата, взятый для анализа, мм;
     
      - общий объем элюата, мм;
     
      - объем протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
     
     

10. Оформление результатов измерений

     
     Результаты измерений концентраций токоферола ацетата оформляют протоколом в виде: , мг/м±20% или ±0,20, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
     
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     Контроль погрешности измерений содержания токоферола ацетата проводят на градуировочных растворах.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания токоферола ацетата в градуировочных растворах (мкг):
     

, где

     
       - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
     
      - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
     
     Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

     
     Рассчитывают доверительный интервал:
     

, где

     
      - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
     
     Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
     

, %

     
     Если 20% , то погрешность измерений удовлетворительная.
     
     Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
        
     Методические указания разработаны Н.П.Зиновьевой, А.В.Карташовой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002