МУК 4.1.265-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций хлорангидрида

-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Хлорангидрид - -ацетилмеркаптопропионовой кислоты (ХА БАМПК) - бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом.

 - 120 °С при 30 мм рт.ст. Растворим в ацетоне, метаноле и других органических растворителях. Легко гидролизуется водой с образованием -ацетилмеркаптопропионовой кислоты (БАМПК).

     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     Обладает выраженным раздражающим действием.
     
     Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение хлорангидрида -ацетилмеркаптопропионовой кислоты в воздухе основано на его концентрировании в воде с одновременным гидролизом до БАМПК, омылении образовавшейся экстракции уксусной кислоты эфиром и ее анализе методом газовой хроматографии.
     
     Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме пробы - 0,002 мкг, что соответствует 0,005 мкг ХА БАМПК.
     
     Нижний предел определения ХА БАМПК в воздухе - 0,5 мг/м (после отбора 5,5 л воздуха).
     
     Диапазон определяемых концентраций ХА БАМПК в воздухе - 0,5-20 мг/м.
     
     Определению ХА БАМПК не мешают метиоприл, 6-метиопиколиновая кислота, хлоргидрат 6-метилпиколиновой кислоты мешает определению БАМПК.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хлорангидрид -ацетилмеркаптопропионовой кислоты, содержание основного вещества - 99%.
     
     Стандартный раствор N 1 готовится растворением нескольких капель ХА БАМПК в диэтиловом эфире в мерной колбе на 100 мл. По разнице веса колбы до и после приливания ХА БАМПК вычисляется концентрация раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диэтиловым эфиром.
     

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5,5 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

     
     Подготовка хроматографической колонки. Порапак Q промывают ацетоном и высушивают.
     
     Сухую, чистую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса и помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору. Через колонку в течение 3 часов продувают газ-носитель (азот) со скоростью 30 мл/мин, затем, не прекращая подачи газа, колонку нагревают до 220 °С со скоростью 2 °С/мин и выдерживают при 220 °С 3 ч.
     
     Разбавлением водой стандартного раствора N 2 ХА БАМПК (100 мкг/мл) готовят 6 градуировочных растворов с концентрациями 0,5; 1, 2, 4, 8, 20 мкг/мл.
     
     Срок хранения растворов в закрытой посуде в холодильнике - 2 недели.
     
     Добавляют к 5 мл каждого градуировочного раствора 4 мл 10 М раствора КОН и нагревают на водяной бане при 100 °С в течение 30 мин. При этом происходит гидролиз БАМПК с образованием уксусной кислоты. Степень превращения ХА БАМПК в уксусную кислоту превышает 95%.
     
     Раствор охлаждают до 20 °С, переливают в бюкс и добавками концентрированной серной кислоты доводят рН до 1,0.
     
     Уксусную кислоту экстрагируют из полученного кислого водного раствора тремя порциями диэтилового эфира по 2 мл. Экстракты объединяют, доводят объем до 5 мл и вводят в испаритель хроматографа 10 мкл экстракта.
     
     По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм) или в случае использования интегратора - в относительных единицах от концентрации ХА БАМПК (мкг/мл). Каждую точку графика получают как среднее из 5 параллельных измерений.
     
     Градуировочный график проверяют ежедневно и после приготовления новой серии градуировочных растворов.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Отобранную пробу переносят из поглотительного прибора в пробирку и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Вводят в хроматограф 10 мкл полученного эфирного экстракта и вычисляют площадь полученного пика уксусной кислоты.
     
     Количественное определение ХА БАМПК проводят по предварительно построенному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ХА БАМПК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация вещества в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем эфирного экстракта, мл;
     
      - коэффициент, учитывающий полноту поглощения ХА БАМПК в поглотительном приборе, =0,9±0,03;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны институтом геофизики РАН.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000