МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИАНИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N  1646-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции цианистого водорода с бромом и последующем взаимодействии образующегося бромциана с пиридином и анилином с образованием дианилида глютаконового альдегида.
     
     2. Предел обнаружения 0,1 мкг цианистого водорода в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетная).
     
     4. Мешают определению хлор, бром, их влияние устраняют поглощением в индикаторную трубку.
     
     5. Предельно допустимая концентрация цианистого водорода в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Исходный стандартный раствор N 1 готовят из фиксанала 0,1 н. раствора роданида аммония, 1 мл которого соответствует 5,81 мг иона CNS или 2,7 мг CN.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н. раствором едкого натра.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, х.ч., 0,1 н. и 0,01 н. растворы.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,1 н. раствор.
     
     Бромная вода. Смешивают 0,5 мл брома с 50 мл воды.
     
     Бром, ГОСТ 4109-64.
     
     Пиридин. Очищают кипячением в течение 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Затем, добавив кристаллическую щелочь, перегоняют. Отбирают фракцию, кипящую при 114-116°. Хранят в темной закрытой склянке.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-70. Перегоняют при 184,5 °С.
     
     Уксусная кислота, ледяная, х.ч., ГОСТ 61-69.
     
     Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом, высушивают при 80-90 °С. В раствор, состоящий из 40 г йодида калия и 100 мл воды, погружают на 20 мин 10 г ваты. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при 80 °С. Хранят в склянке из темного стекла.
     
     Составной реактив: готовят смешением 10 мл пиридина, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл анилина, свежеприготовленный.
     
     Гидразинсульфат, ч.д.а., ГОСТ 5841-65, 0,5%-ный раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл и 1 л.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 на 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, наполненных по 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра. При наличии хлора, брома в воздухе перед поглотительными приборами присоединяют индикаторную трубку с ватой. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. 1 мл пробы из каждого поглотительного прибора помещают в пробирки, добавляют по 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 0,1 мл бромной воды и по каплям 0,5%-ного раствора гидразинсульфата до обесцвечивания. Перемешивают, вносят по 1 мл составного реактива и доводят объем до 4 мл водой. Через 15 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 485 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробой.
     
     Содержание цианистого водорода определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.40.
     
     

Таблица 40

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Шкала устойчива в течение 3 ч.
     
     Концентрацию цианистого водорода в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество цианистого водорода, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981