МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОТРИХЛОРИДА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1651-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия бензотрихлорида с пиридином и щелочью. Образующееся при этом производное глутаконового альдегида конденсируется с анилином в уксуснокислом растворе с образованием полиметинового красителя.
     
     2. Предел обнаружения 3 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению не мешают толуол и хлористый бензил. Мешает хлористый бензилиден при содержании 200 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     5. Предельно допустимая концентрация бензотрихлорида в воздухе 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Бензотрихлорид, МРТУ 6-09-2554-65, температура кипения 214 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл ацетона и взвешивают, добавляют 1-2 капли бензотрихлорида и вторично взвешивают. Объем доводят до метки ацетоном. По разности между второй и первой массой определяют навеску бензотрихлорида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл бензотрихлорида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-44, очищенный.
     
     Пиридин предварительно испытывают на чистоту. Для этого к 2 мл ацетона прибавляют 3 мл реакционного раствора, 0,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин в нагретую до 70 °С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина. При наличии желто-оранжевой окраски пиридин очищают следующим образом: на 100 мл пиридина берут 6-7 г щелочи и кипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Пиридин перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 115-116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
     
     Реактивный раствор. Смешивают 20 мл пиридина с 50 мл дистиллированной воды.
     
     Силикагель марки АСМ, зернение 0,25-0,5 мм, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор- и сульфат-ионы, высушивают и активируют нагреванием при 400 °С в течение 1 ч.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, 98%-ный раствор.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70, перегнанный, температура кипения 184,4 °С.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительный прибор Яворовской (рис.6).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Яворовской с 2 г силикагеля. При этом силикагель током воздуха приводится в состояние псевдоожижения (кипения). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 75 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Силикагель переносят в небольшой стакан и обрабатывают 2 раза 5 мл ацетона при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5 мин. После каждой обработки ацетон сливают и измеряют общий объем. 2 мл ацетонового раствора пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 3 мл реактивного раствора, 0,5 мл 5%-ного раствора едкого натра, взбалтывают и помещают на 5 мин в нагретую до 70 °С водяную баню. По охлаждении добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 2 капли анилина и взбалтывают. Через 15 мин фотометрируют при 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание бензотрихлорида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.48.
     
     

Таблица 48

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 3 ч.
     
     Концентрацию бензотрихлорида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество бензотрихлорида, найденное в определяемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем всей пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981