МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,4-БЕНЗОХИНОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1652-77
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного продукта реакции при взаимодействии 1,4- бензохинона с флороглюцином.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают метиловый, этиловый спирты, анилин. Мешают определению хинон, гидрохинон, хингидрон.
5. Предельно допустимая концентрация бензохинона в воздухе 0,05 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Бензохинон, ТУ 6-09-156-70, ч.
Стандартный раствор с содержанием 20 мкг/мл бензохинона готовят растворением 10 мг бензохинона в 500 мл воды. Устойчивость раствора 3 суток.
Флороглюцин (1-, 3-, 5-триоксибензол), ТУ МХП 44-52, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 1 н. раствор.
Фильтры АФА-В-10, АФА-В-18.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями на 0,01-0,1 мл.
Колбы мерные, вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды, дважды порциями по 5 мл. 1 и 6 мл полученного раствора переносят в колориметрические пробирки. Объем жидкости с 1 мл пробы доводят до 6 мл дистиллированной водой. Затем приливают 0,3 мл раствора флороглюцина, 0,7 мл 1 н. раствора едкого калия, перемешивают и через 30 мин фотометрируют при 465 нм в кювете с толщиной слоя 2 см по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание 1,4-бензохинона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.49.
Таблица 49
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание 1,4-бензохинона, мкг |
|
1 |
0 |
6,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
5,95 |
1,0 |
|
3 |
0,1 |
5,9 |
2,0 |
|
4 |
0,25 |
5,75 |
5,0 |
|
5 |
0,5 |
5,5 |
10,0 |
|
6 |
1,0 |
5,0 |
20,0 |
|
7 |
2,0 |
4,0 |
40,0 |
|
8 |
3,0 |
3,0 |
60,0 |
|
9 |
4,0 |
2,0 |
80,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива 1 ч.
Концентрацию 1,4-бензохинона в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество бензохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981