МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕКСАМЕТИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1654-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии гексаметилендиизоцианата с ароматическими аминами и нитритом натрия с образованием окрашенного в желто-коричневый цвет продукта реакции.
     
     2. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,025 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешает фосген. Не мешают уксусная и минеральная кислоты при содержании до 1 мкг в пробе, гексаметилендиамин, хлорбензол и перекись бензоила.
     
     5. Предельно допустимая концентрация гексаметилендиизоцианата в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексаметилендиизоцианат.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом. В мерную колбу вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, вносят 2 капли гексаметилендиизоцианата, вновь взвешивают и доливают 0,01 н. раствором соляной кислоты до метки. Раствор устойчив 3 мес.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят в день анализа соответствующим разбавлением 0,01 н. раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. раствор.
     
     Норсульфазол (2--аминобензолсульфамидотиаро), натриевая соль, 4%-ный водный раствор, устойчив в течение 2 мес.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Хранится в склянке из темного стекла.
     
     Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис.3).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
     
     Песочные часы.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через один поглотительный прибор, содержащий 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают 0,8 мл норсульфазола, перемешивают, приливают по 2,5 мл нитрата натрия, перемешивают и через 1 мин (по песочным часам) добавляют 1 мл тиосульфата. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 465 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание гексаметилендиизоцианата в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.51.
     
     

Таблица 51

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию гексаметилендиизоцианата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981