ГОСТ 21877.5-76

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения железа

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

     ОКСТУ 1709**
_______________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.     
     ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.          

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
     
     Директор В.А.Аршинников
     
     Руководитель работы В.С.Мешкова
     
     Исполнитель Г.В.Иванова
     
     ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     Зам. министраа Н.Н.Чепеленко
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1380.4-70
     
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
     
     Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год      
     
   
     Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
     
     Кислота хлорная.
     
     Бром по ГОСТ 4109-79.
     
     Смесь для растворения: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
     
     О-фенантролин.
     
     Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
     
     Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.
     
     Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см воды, приливают 240 см
уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.
     
     Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77*.
 ______________     
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.        
     
     Железо металлическое, стандартные растворы.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,5 мг железа.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,02 мг железа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
      

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Определение железа без отделения меди и свинца
     
     Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
     
     Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см, охлаждают и разбавляют водой до 40 см, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.
     
     К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза водой.
     
     Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 50 см, приливают 25 см реакционной смеси и доводят водой до метки.
     
     Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до 50 см, приливают 25 см реакционной смеси и доводят до метки водой.
     
     Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 50 см раствора, приливают 10 см сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520-550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В пять мерных колб вместимостью по 100 см вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см, прибавляют 26 см реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     
     По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Содержание железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

   
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
       

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО и сверен по: