МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1666-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции конденсации дициклопентадиена с 
-диметиламинобензальдегидом.
2. Предел обнаружения 5 мкг дициклопентадиена в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мг/м
(расчетная).
4. Тетрагидрофуран, изопентан, бензин, этилен и пропилен до 2 мг в пробе не мешают определению; циклопентадиен и изопрен мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация дициклопентадиена в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Дициклопентадиен, МРТУ 6-09-3725-67, температура кипения 170°.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли дициклопентадиена и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этиловым спиртом и рассчитывают количество дициклопентадиена в 1 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1000 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением спиртом раствора N 1.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, разбавленная 3:2.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 1%-ный раствор в серной кислоте (3:2), свежеприготовленный.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Приборы поглотительные Зайцева (см. рис.9).
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
Баня водяная.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой и поглотительный прибор Зайцева, соединенных последовательно, содержащий по 5 мл серной кислоты 3:2. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора берут по 3 мл раствора в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,1 мл этилового спирта и 0,1 мл 1%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 450-480 нм (синий светофильтр) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание дициклопентадиена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.63.
Таблица 63
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Серная кислота, 3:2, мл |
Содержание дициклопентадиена, мкг |
|
1 |
0 |
0,1 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,005 |
0,095 |
3,0 |
5,0 |
|
3 |
0,01 |
0,09 |
3,0 |
10,0 |
|
4 |
0,02 |
0,08 |
3,0 |
20,0 |
|
5 |
0,04 |
0,06 |
3,0 |
40,0 |
|
6 |
0,06 |
0,04 |
3,0 |
60,0 |
|
7 |
0,08 |
0,02 |
3,0 |
80,0 |
|
8 |
0,1 |
0 |
3,0 |
100,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию дициклопентадиена в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество дициклопентадиена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981