МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАПРОЛАКТАМА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1671-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции капролактама с гидроксиламином в щелочной среде с образованием гидроксамовой кислоты и взаимодействии последней с хлорным железом.
2. Предел обнаружения 50 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,3 мг/м
(расчетная).
4. Определению не мешают нитроциклогексан, циклогексан, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим, бензол, аммиак, сернистый и серный ангидриды, трихлорэтилен.
Определению мешают сложные эфиры карбоновых кислот и другие вещества, реагирующие с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты.
5. Предельно допустимая концентрация капролактама в воздухе 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Капролактам, МРТУ 6-09-32-62.
Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг/мл капролактама готовят растворением 0,1 г капролактама в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
Гидроксиламин гидрохлорид, ГОСТ 5456-65, 3М раствор, свежеприготовленный.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.
Железо треххлористое, 6-водное, ГОСТ 4147-65, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г хлорного железа в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 недели.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор, готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ВП-20.
Контрольный раствор. К 10 мл воды добавляют 4 мл гидроксиламина и 1 мл раствора едкого натра. Контрольный раствор готовят перед употреблением.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пробирки с пришлифованными воздушными холодильниками длиной 50-60 см.
Баня водяная.
Круглодонная колба вместимостью 75 мл с пришлифованным холодильником.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр переносят в стакан, промывают 5 мл воды и отжимают стеклянной палочкой. Раствор сливают в пробирку с пришлифованным воздушным холодильником, добавляют 2 мл раствора гидроксиламина, 0,5 мл раствора едкого натра и кипятят в течение 30 мин. Затем пробу охлаждают, а стенки холодильника смывают 0,5 мл контрольного раствора. Для анализа 3 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Если берут меньший объем пробы, то раствор доводят до 3 мл контрольным раствором. Затем к пробе добавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты и 0,5 мл раствора хлорного железа.
Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.68.
Таблица 68
Шкала стандартов
|
N стан- |
Стандартный раствор гидроксамовой кислоты, полученной после гидролиза капролактама, мл |
Контрольный раствор, мл |
2 н. раствор соляной кислоты, мл |
10%-ный раствор хлорного железа, мл |
Содержание капролактама, мкг |
|
1 |
- |
3,0 |
0,1 |
0,5 |
0 |
|
2 |
0,08 |
2,92 |
0,1 |
0,5 |
50,0 |
|
3 |
0,15 |
2,85 |
0,1 |
0,5 |
100,0 |
|
4 |
0,3 |
2,7 |
0,1 |
0,5 |
200,0 |
|
5 |
0,6 |
2,4 |
0,1 |
0,5 |
400,0 |
|
6 |
0,9 |
2,1 |
0,1 |
0,5 |
600,0 |
|
7 |
1,2 |
1,8 |
0,1 |
0,5 |
800,0 |
|
8 |
1,5 |
1,5 |
0,1 |
0,5 |
1000,0 |
В день анализа в колбу с пришлифованным холодильником помещают 10 мл стандартного раствора капролактама, добавляют 4 мл раствора гидроксиламина, 1 мл раствора едкого натра и кипятят 30 мин. После охлаждения раствор используют для приготовления шкалы стандартов.
Через 10 мин сравнивают интенсивность окраски (от зеленовато-желтой к красной) пробы со шкалой стандартов.
Шкала устойчива в течение 30 мин.
Концентрацию капролактама в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество капролактама, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981