МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ЭТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1682-77
I. Общая часть
1. Определение основано на гидратировании окиси этилена до этиленгликоля, окислении его до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения 0,25 мкг окиси этилена в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,125 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают формальдегид и этиленгликоль.
5. Предельно допустимая концентрация окиси этилена в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу на 25 мл наливают 15-20 мл 40%-ного раствора серной кислоты и взвешивают, затем добавляют 1-2 капли жидкой окиси этилена и взвешивают колбу вторично. Объем раствора доводят 40%-ным раствором серной кислоты до метки и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску окиси этилена и вычисляют содержание ее в 1 мл.
Раствор устойчив в течение 1 мес.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 5 мкг/мл окиси этилена готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ного раствора серной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.
При отсутствии жидкой окиси этилена стандартный раствор готовят из этиленгликоля с содержанием 7 мкг/мл, что соответствует 5 мкг/мл окиси этилена.
Для приготовления стандартного раствора может быть применен водный раствор формальдегида (формалин).
Концентрацию формальдегида в растворе устанавливают йодометрическим титрованием с последующим разбавлением 40%-ным раствором серной кислоты до содержания 7 мкг/мл, что соответствует 5 мкг/мл окиси этилена.
Окись этилена.
Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62, ч.д.а.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 40%-ный раствор.
Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. Устойчив 2-3 суток.
Калий иоднокислый мета, МРТУ 6-09-6598-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты. Растворение производится при нагревании.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. 0,15 г хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли растворяют в 5 мл воды, затем прибавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-3 дней.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 3 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе в пробирку. Для анализа отбирают 3 мл пробы в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 0,5 мл 3%-ного раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Далее для восстановления избытка периодата калия добавляют по 3 капли раствора сульфита натрия и по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню, после чего пробирки охлаждают погружением в холодную воду. Затем в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают, при этом коричневый фон, обусловленный выделением йода, исчезает.
Если желтая окраска исчезла не полностью, необходимо добавить несколько капель воды, так как в слабокислой среде йод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия и остается фиолетовое окрашивание, характерное для реакции формальдегида с хромотроповой кислотой.
Затем растворы переливают в кюветы с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание окиси этилена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.80.
Таблица 80
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор окиси этилена N 2, мл |
Серная кислота, 40%-ный раствор, мл |
Содержание окиси этилена, мкг |
|
1 |
0 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
2,95 |
0,25 |
|
3 |
0,1 |
2,9 |
0,5 |
|
4 |
0,2 |
2,8 |
1,0 |
|
5 |
0,3 |
2,7 |
1,5 |
|
6 |
0,4 |
2,6 |
2,0 |
|
7 |
0,6 |
2,4 |
3,0 |
|
8 |
0,8 |
2,2 |
4,0 |
|
9 |
1,2 |
1,8 |
6,0 |
|
10 |
1,6 |
1,4 |
8,0 |
|
11 |
2,0 |
1,0 |
10,0 |
Шкалу стандартов готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Окраска шкалы устойчива в течение 1-2 суток.
Концентрацию окиси этилена в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество окиси этилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981