РД 34.37.523.7-88  

     
     
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     
     
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.

Метод определения щелочности

     

Срок действия с 01.10.89
до 01.10.99*
_______________________
* См. ярлык "Примечания"

     
     1. РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э.Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского)
     
     2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.Калинина; O.М.Штерн; С.Ю.Петрова; В.В.Шведова; Г.К.Корицкий; Л.Н.Федешева
          
     3. УТВЕРЖДЕН  Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88
     
     Заместитель начальника   А.П.Берсенев
     
     4. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2)     
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное Заместителем начальника Департамента науки и техники РАО "ЕЭС России" А.П.Берсеневым 02.07.1994 г. и введенное в действие с 01.01.1995 г.   

     Изменение N 1 внесено юридическим бюро
          

     
     Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.
               
     Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;
     
     бюретки для титрования вместимостью 25 см;
     
     пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см;
     
     колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770-74;
     
     колбы конические вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 25336-82;
     
     склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см по ГОСТ 25336-82;
     
     воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см по ГОСТ 17070-74;
     
     стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;
     
     кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;
     
     кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;
     
     индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;
     
     спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;
     
     вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;
     
     вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками на хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

     
     Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.
     
     

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

     4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации (HCl)=0,1 моль/дм или серной кислоты концентрации (1/2HSО)=0,1 моль/дм готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией (НCl)=0,01 моль/дм или серной кислоты концентрацией (1/2HSО)=0,01 моль/дм готовят разбавлением точно в десять раз указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.              
     
     4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см в 80 см горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
     
     4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 1%. Растворяют 1 г индикатора в 80 см этилового спирта и доливают до 100 см дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
     
     4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п.4.4.1 и п.4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.
     
     4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворят 0,2 г метилового красного в 100 см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
     
     4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.
     
     5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации (НCl)=0,1 моль/дм или серной кислотой концентрации (1/2HSО)=0,1 моль/дм из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/дм. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации (НCl)=0,01 моль/дм или серной кислоты концентрации (1/2HSО)=0,01 моль/дм, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5-7 капель; раствора метилового оранжевого - 3-5 капель; раствора смешанного индикатора также 3-5 капель.
     
     5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).
     
     5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.
     
     5.6. (Исключен, Изм. N 1).
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:
     

;      

     
где  - щелочность, мг-экв/дм;

      - щелочность, мкг-экв/дм;
     
      - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);
     
      - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см;
     
     0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;
     
     1000·1000 - в формуле для вычисления  это пересчет к 1 дм и в микрограмм-эквиваленты.
     
     Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью =0,95 указаны в таблице.
     
     

Таблица
 

     
     Результаты определений округляют до сотых долей числа.
     
     Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСT 34-70-953.3-88.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

7.1. Сходимость

     
     Два результата испытаний, полученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью =0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см титрованного раствора кислоты.
     

7.2. Воспроизводимость

     
     Два результата испытаний, полученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью =0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см титрованной кислоты.
               
     Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

     
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Воды производственные тепловых электростанций.
Методы определения щелочности; жесткости;
фосфатов; окисляемости воды: РД 34.37.523.7-88,  
РД 34.37.523.8-88, РД 34.37.523.9-88, РД 34.37.523.10-88.
Сборник. - М.: ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского, 1989
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 1,

утвержденное Заместителем начальника
Департамента науки и техники
РАО "ЕЭС России" А.П.Берсеневым 02.07.1994 г.