МУК 4.1.1530-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации 4,9-дигидро-4-(1-метилпиперидинилиден-1-Н-бензо [4,5] циклогепта- [(1,2-b)-тиофен-10-ОН]-гидрофумарата (кетотифена фумарата)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

М.М. 425,21

          
     Кетотифена фумарат - белый или слегка желтоватого цвета кристаллический порошок с температурой плавления 194-200 °С. Растворим в метаноле и этаноле, слегка растворим в воде, очень мало растворим в хлороформе, нерастворим в н-гексане. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,01 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции кетотифена фумарата с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическим анализом при длине волны 590 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируем объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 2000 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,005 до 0,2 мг/м.
     
     Определению не мешают гепорал, дитилин, фенобарбитал.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром 590 нм.
     
     Аспирационное устройство, ЭЛ-1, погрешность ±10%, Госреестр 59997-77, ТУ-26-11-1414-78.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кетотифена фумарат, не менее 98% Испания НД 42-3115-94.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
     
     п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н. соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин, после обесцвечивания, раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
     
     Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией кетотифена фумарата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в смеси спирта с 1 н. раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с 1 н. раствором соляной кислоты. Раствор устойчив: в. течение трех дней при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 200 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 с сеткой, закрепленной в патроне. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 2000 л воздуха. Срок хранения проб неделя при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 3 мл буферного раствора и по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого. Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 4 мл смеси спирта с 1н. раствором кислоты соляной в соотношении 1:1 и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%.
     
     2 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, приливают 3 мл буферного раствора и 0,5 охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого.
     
     Через 15 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение кетотифена фумарата проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию кетотифена фумарата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
         
       - общий объем раствора пробы, мл;
         
      б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
       - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).