МУК 4.1.1532-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N-(3-диметиламинопропил) иминодибензила  гидрохлорида (имизина)
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Имизин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 168-174 °С. Легко растворим в воде и в спирте 95%, практически нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного соединения с концентрированной азотной кислотой и последующем измерении светопоглощения при длине волны 450 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 10,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают пары органических соединений.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 ч 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26
     
     Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Стаканы химические, вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Имизин, фармакопейный. Г.Ф. Х ст.346
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г имизина дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и приливают по 3 мл концентрированной азотной кислоты. Растворы перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в выпарительную чашку, приливают 6,0 мл дистиллированной воды и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
     
     Полученный раствор упаривают досуха на кипящей водяной бане, затем чашки охлаждают и добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию имизина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).