МУК 4.1.1536-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
дифосфата О,О'-диаминодибензила в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Дифосфат О,О'-диаминодибензила - порошок серого цвета с температурой плавления 250-252 °С. Плохо растворим в воде, нерастворим в органических растворителях, растворим в 1 н. растворе соляной кислоты.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 2 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия вещества с резорцином в кислой среде с образованием желтых окрашенных растворов и последующем измерении оптической плотности при длине волны 450 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 5,0 мг/м.
     
     Определению не мешают органические растворители, фосфорная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметир со светофильтром 450 нм.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
          
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Дифосфат О,О'-диаминодибензил с содержанием не менее 95%. О/П регламент на производство иминодибензила. Купавна, ВНЦ БАВ, 1995 г.
     
     Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 1% раствор.
     
     Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
     
     Резорцин, ч.д.а., ГОСТ 9945-82, 1% раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 1н. растворе соляной кислоты (при нагревании на водяной бане в течение 10 мин) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1н. раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 85-743-80.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,2 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 3 минуты. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40% раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, растворы тщательно перемешивают до исчезновения выделения пузырьков) добавляют 0,2 мл раствора резорцина и 1 мл 10% раствора натра едкого. Растворы перемешивают до исчезновения пузырьков и через 30 мин измеряют оптическую плотность.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрические пробирки, приливают 12 мл 1 н. раствора соляной кислоты и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
     
     3 мл полученного раствора помещают в колориметрическую пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение дифосфата О,О'-диаминодибензила проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию дифосфата О,О'-диаминодибензила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).