МУК 4.1.1546-03

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
изовалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

          
     Изовалериановая кислота - жидкость с температурой кипения 175 °С. Растворима в воде, этиловом и метиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии изовалериановой кислоты с метванадатом аммония с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 380 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе  1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 60 мг/м.
     
     Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, ацетон, аммиак, углекислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр, СФ-26.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.
     
     Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Стеклянная гофрированная пробоотборная трубка (8 см0,6 см).
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Изовалериановая кислота с содержанием основного вещества не менее 98%, ТУ 6-10-815-82.
     
     Силикагель Л 100/250 мкм для хроматографии. Обрабатывают дистиллированной водой при нагревании (60-80 °С) периодически помешивая. Воду меняют до тех пор, пока последняя порция не будет бесцветной при добавлении 1 мл 1% метванадата аммония. Затем силикагель сушат при температуре 105 °С и активируют при 200-250 °С в течение 30 мин.
     
     Метванадат аммония, ч., ГОСТ 9336-60. Раствор метванадата аммония готовят растворением 1,0 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшийся прозрачный раствор, который годен в течение двух недель.
     
     Стандартный раствор изовалериановой кислоты N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли изовалериановой кислоты и взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Затем доводят водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     Стандартный раствор изовалериановой кислоты N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через гофрированную трубку, заполненную мелкопористым силикагелем (длина слоя силикагеля 6 см). Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб сутки в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 1% раствора метванадата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 380 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Силикагель с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, приливают 6 мл воды и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции с силикагеля 96%. 3 мл полученного раствора переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый силикагель.
     
     Количественное определение содержания изовалериановой кислоты в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изовалериановой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).