МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
натрийкарбоксиметилцеллюлозы в воздухе рабочей зоны

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4859-88
     

СHOOHOCHCOONa

М.м. 176.16

     Натрийкарбоксиметилцеллюлоза (Na КМЦ) - мелкозернистый или порошкообразный материал от белого до кремового цвета. Температура воспламенения 240 °С. Растворимость в воде в пересчете на абсолютно сухой технический продукт не менее 98,5%.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Na КМЦ обладает токсическим, раздражающим и сенсибилизирующим действием. Фиброгенное действие выражено слабо.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м для технического продукта и 10 мг/м для чистого вещества.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия антрона с глюкозой, образующейся при деструкции глюкозидных связей и декарбоксиметилировании Na КМЦ кипячением с 60%-ной серной кислотой и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 600 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества - 100 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/м.
     
     Измерению не мешают оксид, карбонат, биокарбонат, глюконат натрия и монохлоруксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и  10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Na КМЦ, ТУ 605351479, очищенная и высушенная до пост. веса при 100 °С.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., концентрированная и 60%-ный раствор.
     
     Антрон (9,10 дигидро-9-кетоантрацен), ТУ 6-09-1570-77. Готовится растворением 0,1 г антрона в 100 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) с последующим добавлением 100 мл воды для разбавления серной кислоты до 60%. Употребляется свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор с концентрацией Na КМЦ 1000 мкг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 60% серной кислоте. Срок хранения раствора один месяц.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб один месяц.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы помещают в колориметрические пробирки вместимостью 25 мл. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения градуировочные растворы доводят до 25 мл 60%-ной серной кислотой и перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра при длине волны 620 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 paз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу, заливают 10 мл 60%-ной серной кислоты и оставляют на сутки. Отбирают из колбы 2 мл раствора и переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Добавляют 15 мл свежеприготовленного раствора антрона и ставят на 15 мин в кипящую баню. После охлаждения доводят объем до 25 мл 60%-ной серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества в мкг проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в воздухе, мг/м, () вычисляют по формуле:
     

, где

      
      - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора, пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993