МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ П-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА
И П-ХЛОРБЕНЗОТРИХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2022-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Минимально определяемое количество - п-хлорбензотрифторида - 0,01 мкг; п-хлорбензотрихлорида 0,02 мкг.
     
     3. Ориентировочный безопасный уровень воздействия
     
     п-хлорбензотрифторида в воздухе - 4,0 мг/м

     п-хлорбензотрихлорида - 0,4 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Газообразные азот и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Генератор водорода типа СГС-2.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,31 мм.
     
     О-ксилол ТУ 6-09-921-71.
     
     Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксановая жидкость ПМФС-4 (МРТУ 6-02-275-63).
     
     Углерод четыреххлористый ГОСТ 20228-74.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Хлористый натрий - ГОСТ 4233-77.
     
     5. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф типа "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка размером 2 м х 3 мм.
     
     Фарфоровая чашка диаметром 10-12 см.
     
     Поглотительные приборы Рихтера 7 Р.
     
     Два сосуда Дьюара емкостью 0,5 л.
     
     Мерные пробирки на 15 мл.
     
     Шприц производства Дзержинского ОКБА на 10 мкл.
     
     Баня водяная.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     6. Со скоростью 5 л/мин (п-хлорбензотрифторид) и 15 л/мин (п-хлорбензотрихлорид) аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих 5 мл О-ксилола каждый и помещенных в сосуды Дьюара с охлаждающей смесью, обеспечивающей охлаждение до 20 °С. Состав охлаждающей смеси: 33 вес. части хлористого натрия на 100 вес. частей воды или измельченного льда. Для анализа на п-хлорбензотрифторид следует отобрать 25 л воздуха и на п-хлорбензотрихлорид - 500 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     7. 25-30 мл хроматона N-AW (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором ПФМС-4 (15% от веса носителя) в ацетоне. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой посуде. Заполнение колонки механическое. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.
     
     Для калибровки прибора готовят искусственные смеси с концентрацией определяемых компонентов в растворе четыреххлористого углерода 0,1 мг/мл. Получаемые растворы хроматографируют 3-4 раза. В хроматограф вводят пробы разной величины от 0,1 до 2 мкл. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По величинам площадей пиков строят калибровочную кривую, выражающую зависимость между количеством компонента (мг) и площадью пика (мм). Условия анализа и калибровок должны быть идентичны.
     
     Ввод пробы через самоуплотняющуюся мембрану.
          

Условия анализа

          
     Содержимое из двух поглотительных приборов сливают в мерную пробирку; туда же вливают о-ксилол (2-3 мл), которым промывают поглотительные приборы. Объединенный о-ксилол помещают в водяную баню и содержимое упаривают досуха, затем добавляют 1 мл четыреххлористого углерода, после чего микрошприцем отбирают полученный раствор и вводят пробу в хроматограф 3-4 раза для получения воспроизводимых хроматограмм.
     
     Концентрацию п-хлорбензотрифторида () или п-хлорбензотрихлорида в воздухе, мг/м, вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - найденное по графику количество вещества, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение).