МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО БЕНЗОИЛА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1469-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на нитровании хлористого бензоила до динитробензоилхлорида с последующим омылением щелочью до динитробензойной кислоты. Интенсивность окраски растворов образовавшегося продукта измеряют фотометрически.
     
     2. Чувствительность определения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Ароматические углеводороды и бензойная кислота мешают определению. Метод избирателен в присутствии фосгена и хлористого водорода.
     
     4. Предельно допустимая концентрация хлористого бензоила в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Бензоил хлористый, х.ч.
     
     Стандартный раствор хлористого бензоила в нитрующей смеси N 1. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10-15 мл нитрующей смеси и взвешивают. Затем в колбу вносят 1-2 капли хлористого бензоила и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиваниями дает навеску хлористого бензоила. Раствор осторожно взбалтывают и колбу помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора объем его доводят нитрующей смесью до метки, перемешивают и вычисляют содержание хлористого бензоила в 1 мл. Путем соответствующего разведения исходного раствора N 1 нитросмесью готовят стандартный раствор N 2 хлористого бензоила, содержащий 100 мкг/мл в нитрующей смеси. Раствор N 2 готовят перед употреблением.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,83-1,84.
     
     Нитрат аммония, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80 °С.
     
     Нитрующая смесь: 10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл серной кислоты.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-65, 25%-ный раствор.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 30%-ный раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Делительные воронки, ГОСТ 10054-39, емкостью 100-150 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,25 мл/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 2 мл нитрующей смеси. Для определения  ПДК следует отобрать не менее 5 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Поглотительный прибор с отобранной пробой помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. При охлаждении нитрующую смесь переливают в колбу, смывают поглотитель 5 мл дистиллированной воды, которую также выливают в колбу (при охлаждении). Раствор в колбе нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака примерно до рН 1 без индикатора. Объем аммиака, требуемый для нейтрализации, устанавливают титрованием раствора, состоящего из 2 мл нитрующей смеси и 5 мл воды, в присутствии лакмуса (нейтрализация в обоих случаях ведется при охлаждении).
     
     Динитробензоилхлорид экстрагируют в делительной воронке 10 мл эфира и далее извлекают из эфира встряхиванием с 1 мл раствора едкого натра. Щелочной слой отделяют от эфира и в течение 10 мин нагревают на кипящей водяной бане при 50-55 °С.
     
     При охлаждении полученную вишнево-красную окраску фотометрируют при 533 нм или сравнивают со стандартной шкалой.
     
     Окраска растворов не изменяется в течение нескольких часов. Шкалу стандартов готовят согласно табл.19.
     
     

Таблица 19

Шкала стандартов  

     
     
     Шкала стандартов обрабатывается так же, как и пробы, за исключением процесса нитрования.
     
     Концентрацию паров хлористого бензоила в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество хлористого бензоила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979