МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРИДА ГЕРМАНИЯ В ВОЗДУХЕ  

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1455-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении Ge до Ge азотной кислотой с последующим фотометрическим определением окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии с фенилфлуороном.
     
     2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают мышьяковистый и сурьмянистый водород, гидрид олова, кремний.
     
     4. Предельно допустимая концентрация гидрида германия в воздухе - 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Двуокись германия, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл германия, готовят путем растворения 0,0144 г GeO в 100 мл горячей дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл германия, готовят путем разбавления раствора N 1 поглотительной жидкостью. Устойчив 2-3 дня (хранить в посуде из темного стекла).
     
     Нитрат серебра, ГОСТ 1277-63, 0,01 н. раствор в 1 н. растворе азотной кислоты - поглотительный раствор (хранить в посуде из темного стекла).
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, 1 н. раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 6 н. раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Фенилфлуорон, ВТУ РУ-889-53, МРТУ 6-096654-70; 0,05%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     0,05 г фенилфлуорона растворяют при умеренном нагревании в 90 мл этилового спирта, к которому добавлено 1,5 мл 6 н. раствора серной кислоты. После охлаждения объем доводят спиртом до 100 мл.
     
     Желатин, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пипетки газовые, емкостью 250 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух отбирают в газовые пипетки обменным способом, протягивая пятикратный объем. Для определения  ПДК достаточно отобрать 100-200 мл воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. В пипетки заливают по 10 мл поглотительной жидкости и оставляют на 3 ч, периодически встряхивая. При наличии гидрида германия раствор мутнеет, затем вновь становится прозрачным. Если раствор остался мутным, то его также можно анализировать. Для анализа берут по 5 мл раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.4).
     
     

Таблица 4

Шкала стандартов  

     
     
     К растворам проб и шкалы добавляют по 0,25 мл раствора желатина и по 0,2 мл раствора фенилфлуорона. Хорошо перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 508 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Так как окраска комплекса неустойчива, фотометрирование растворов шкалы и проб необходимо проводить строго через одинаковое время после добавления реагента. Количество германия устанавливают по заранее приготовленному калибровочному графику.
     
     Концентрацию германия в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество германия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - коэффициент пересчета германия на гидрид германия, равный 1,06;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979