МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1461-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).
     
     2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.
     
     3. Определению мешают крезолы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.
     
     Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.
     
     пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
     
     Диазотированный пара-нитроанилин.
     
     0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 сут.
     
     Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25%-ный раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотители с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8%-ный раствор углекислого натрия). Для определения  ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.
     
     Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.11.
     
     

Таблица 11

Шкала стандартов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (N 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
     
     Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.
     
     Концентрацию фенола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979