МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОПРЕНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1491-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,01 мкг. Ошибка определения ±10%.
     
     3. Определению не мешают ацетилен, бутадиен, моно- и дивинилацетилен.
     
     4. Предельно допустимая концентрация хлоропрена в воздухе - 0,05 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Хлоропрен, свежеперегнанный.
     
     Азот и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Бензол, хроматографический.
     
     Сухой лед.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63.
     
     Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25-0,3 мм.
     
     Трикрезилфосфат (жидкая фаза).
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Ангидрон.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой из нержавеющей стали.
     
     Пипетки газовые, емкостью 300 мл.
     
     У-образные стальные концентрационные трубки, длиной 25 см.
     
     Сосуд Дьюара.
     
     Генератор водорода.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы ветеринарные цельностеклянные, емкостью 100-150 мл.
     
     Шприцы медицинские, емкостью 4-10 мл.
     
     Микрошприц металлический с конусом.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Секундомер.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Лупа и линейка измерительные.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 2-3 л/мин протягивают через газовые пипетки или стеклянные шприцы емкостью 100-150 мл. По окончании отбора пипетки и шприцы закрывают с обоих концов заглушками.
     
     Для анализа пробы воздуха отбирают из пипетки или ветеринарного шприца в малые медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Анализируют в день отбора.
     
     В случае концентрирования пробы воздух просасывают через концентрационную трубку, заполненную тем же сорбентом, что и колонка. Трубку помещают в сосуд Дьюара с сухим льдом ( °С). Перед концентрационной трубкой ставят осушительную трубку с ангидроном. Скорость протягивания воздуха - 0,5 л/мин, объем протянутого воздуха - 5 л.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фракцию 0,25-0,30 мм диатомитового кирпича ИНЗ-600 отмывают от пыли, высушивают в сушильном шкафу, прокаливают в муфельной печи при температуре 1100 °С в течение 2-3 ч. Трикрезилфосфат в количестве 20% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат при , продувают газом-носителем в течение 10 ч.
     
     При анализе проб воздуха производственных помещений пробы отбирают из газовых пипеток медицинским шприцем 10 мл и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
     

Условия анализа

     
     При применении концентрирования отобранную пробу присоединяют к крану-дозатору. К другому концу присоединяют компенсирующую колонку, имеющую такое же динамическое сопротивление. Десорбция пробы осуществляется нагреванием трубки в небольшой электропечи до 100 °С в течение 1 мин, а затем в течение 30 мин выдувается током азота в колонку.
     
     Используют метод абсолютной калибровки по стандартному раствору хлоропрена в бензоле. Для приготовления стандартного раствора мерную колбу на 25 мл, содержащую небольшое количество бензола, взвешивают, вводят 1-2 капли свежеперегнанного хлоропрена, снова взвешивают и доводят до метки бензолом. Из приготовленного стандартного раствора готовят серию растворов с содержанием 0,005; 0,01; 0,02; 0,04 мг/мл хлоропрена.
     
     2 мкл каждого раствора вводят в хроматограф и строят график зависимости площади пика от концентрации вещества в растворе. При определении хлоропрена с применением концентрирования калибровку прибора проводят в аналогичных условиях.
     
     Концентрацию хлоропрена  в мг/м воздуха вычисляют по формуле
     

,

     
где  - найденное количество хлоропрена, мг;

     
     10 - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979